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前言(GB/T 16422.1-2006)
GB/T 16422《塑料实验室光源暴露方法》分为四个部分:
——第1部分:总则;
——第2部分:氙弧灯:
——第3部分:荧光紫外灯;
——第4部分:开放式碳弧灯。
本部分为GB/T 16422的第1部分,等同采用国际标准IS0 4892-1:1999<塑料实验室光源暴露方法第1部分:总则》(英文版)。
为了便于使用,本标准还做了下列编辑性修改:
a)“国际标准”一词改为“国家标准”;
b) 删除了IS0 4892~111999的前言;
c)增加了国家标准的前言;
d)用相应的国家标准替代国际标准.GB/T 16422.3和GB/T 16422.4等效采用国际标准,被引用的技术内容与国际标准相同,故在规范性引用文件中替代相应的国际标准;
e) 用小数点“.”代替作为小数点的逗号“,”.
本部分代替GB/T 16422.1-1996《塑料实验室光源暴露试验方法第1部分:通则》。
本部分与GB/T 16422. 1-1996相比的主要变化如下:
——增加了目次部分;
——增加了前言部分;
——增加了引言部分;
——将。引用标准”改为“规范性引用文件”,并修订为区分注日期和不注日期的引用文件,增加了部分规范性引用文件(1996年版的第2章:本版的第2章);
——增加了术语和定义(见第3章);
——修改了原理的内容(l996年版的第3章;本版的第4章);
——修改了湿度和润湿的内容(1996年版的4.6;本版的5.3);
——增加了精度和偏差的内容(见第8章)l
——增加了资料性附录“减少实验室光源加速试验与实际使用暴露之间相关性的因素”(见附录A):
——增加了规范性附录“试样暴露区域内辐照度均匀性的测试规程”(见附录B).
本部分的附录A为资料性附录.
本部分的附录B为规范性附录。
本部分由中国石油和化学工业协会提出。
本部分由国内塑料标准化技术委员会老化方法分技术委员会归口.
本部分起草单位:广州合成材料研究院。
本部分参加单位:珠海市远康企业有限公司、广州金发科技股份有限公司、北京建波机械有限责任公司、山东道恩集团工程塑料有限公司、无锡市锦华试验设备有限公司,宏展有限公司
本部分主要起草人:王浩江、邵芳、杨育农、谢振平.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为;
—GB/T 16422.1-1996.
引言(GB/T 16422.1-2006)
塑料在室内外使用时,经常长期暴露在日光或玻璃过滤后日光下,因此测定光、热、湿度和其他气候应力对塑料颜色和性能的影响非常重要.IS0 877:1994《塑料暴露于自然气候、玻璃过滤日光气候和菲涅耳反射加强日光气候的方法》描述了户外日光和玻璃过滤日光下暴露试验。然而.通常需要采用特定实验室光源加速老化试验来更加快速地测定光、热、湿度对塑料物理、化学和光学性能的影响。实验室设备中的暴露在比大气老化有更多的可控条件下进行,用来加速高聚物降解和产品失效, 因为实验室加速暴露与实际使用的差异,且实验室试验往往不能再现实际使用条件下的塑料所受的全部暴露因素,所以很难使两种暴露试验结果相关联。没有任何一种实验室暴露试验可以完全模拟实际使用的暴露条件. 由于紫外线辐射、潮湿时间、温度,污染及其他因素的差异,在材料实际使用条件下的相对耐久性会随不同的地区丽大不相同。因此,即使发现一个特定的实验室加速试验结果被用来比较在某一室外或实际使用条件下暴露的材料的相对耐久性.也不能认为此结果适用于判定在不同的室外或不同实际使用条件下暴露的材料的相对耐久性,
1范围
1.1 本部分提供了有关在后面各部分详细描述的暴露方法中选择和实施的资料和总则,也描述和推荐了测定辐照度和辐射量的方法,并描述了用于.监测箱体内气温和深浅色材料表面温度的设备要求。
1. 2本部分还提供了加速暴露试验数据说明的资料,更多有关测定暴露后塑料性能变化和结果表示的方法的资料见IS0 4582。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 16422的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本:凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用予本部分.
GB/T 2918-1998塑料斌样状态调节和试验的标准环境(idt IS0 291:1997)
GB/T 16422. 2-1999塑料实验室光源暴露试验方法第2部分:氙弧灯(idt lS0 4892-2:1994)
GB/T 16422. 3-1997塑料实验室光源暴露试验方法 第3部分:荧光紫外灯(eqv IS0 4892-3:1994)
GB/T 16422. 4-1996塑料实验室光源暴露试验方法 第4部分:开放式碳弧灯( eqv ISO 4892-4:1994)
GB/T 17037. 1-1997热塑性塑料材料注塑试样的制备第1部分:一般原理及多用途试样和长条试样的制备(idt IS0 294·1:1996)
GB/T 17037. 3-2003塑料热塑性塑料材料注塑试样的制备 第3部分:小方试片(idt ISO294-3:9002)
IS0 293:1986 塑料 热塑性材料试样的压塑
IS0 294-9:1996塑料热塑性材料试样的注塑第2部分:拉伸小样条
IS0 295:1991 塑料热固性材料试样的压塑
IS0 2557-1:1989塑料无定形塑料具有规定的*大圆复率的试样的制备第1部分:样条
IS0 2818:1994塑料机加工法制备试样
IS0 3167:1993 塑料 多用途试样
IS0 4082:1993塑料暴露于玻璃下日光、自然气候或实验室光源后颜色和性能变化的测定
IS0 9370:1997塑料气候试验辐照量的仪器测定 总则和基本试验方法
CIE出版物No. 85:1989太阳光光谱辐照度
3术语和定义
下列术语和定义适用于GB/T 16422的本部分。
3.1对照物control
(气候老化)一种与试验材料有相似成分和结构,并同时暴露后与其进行比较的材料.
注:例如当需评价的配方与当前使用配方不同时则需用对照物,这种情况下对照物由原始配方的塑料制备。
3.2存放样品 fille spelmen
存放在稳定的条件下用来比较暴露前后性能变化的部分试验材料t
3.3参照材料reference material
一种已知性能的材料。
3.4参照样品 reference specimen
用来暴露的参照材料的一部分.
4原理
样品在受控的环境条件下进行实验室光源暴露试验,描述的方法包括用于测量样品表面辐照度和辐照量的方法,以及测量指定白板和黑板温度的程序,
4. 1意义
4.1.1当利用实验室光源进行暴露时,考虑加速试验条件模拟被测塑料实际使用环境的程度十分重要.此外,在安排暴露试试验和整理加速暴露实验结果时,考虑加速试验与实际暴露间差异的影响非常必要。.
4. 1.2没有一种实验室暴露试验能完全模拟实际使用条件 只有当特定被测材料的等级相关性已建立并且降解类型和机理相同时,才能认为这些实验室加速暴露试验的结果能反映实际使用暴露的特征。
由于不同地区紫外线辐射、潮湿时间,相对湿度、温度,污染物及其他因素的差异,材料在实际使用条件下的相对耐久性会随不同的地点而明显不同。因此即使根据GB/T 16422进行的某个特定暴露试验结果能够用于某一环境下暴露的材料相对耐久性的比较,也不能认知该结果能够用来判定相同材料在不同环境下的相对耐久性. .
4.1.3虽然实验加速建试验中“x”小时或兆焦辐照量与实际暴露“y”月或年相关的“加速因子”的计算很有诱惑力,但不推荐。这些加速因子不适用有几个原因。
a)加速因子对材料有依赖性.会随材料的不同或相同材料而配方不同产生明显差别.
b)实际使用和实验室加速暴露试验中降解速率的差异.能够对加速因子的计算产生很大的影响。
c)加速因子计算以实验室光源与日光(甚至在使用相同的带通的情况下)间的辐照度比率为基础,没有考虑因实验室光源与日光之间温度、湿度和光能量分布的差异而产生的影响。
注:尽管在本部分中已有提示,但如果仍希望使用加速因子、那么加速因子仅仅适用于特定的材料.而且这些加速因子是基于足够数量的独立户外或户内环境实验与实验室加速暴露试验数据以确保能够用统计方法分析每个暴露中的破坏和时间关系:i.A Simms描述了一个利用多次实验室和实际暴露试验数据对加速因子进行统计分析的例子子,见涂料技术期刊(Journal of.Coatings Technolo—1987年第.50卷45~53页.)
4.1.4许多因素都可能降低实验室光源加速试验与户外暴露间的相关性(有关每种因素如何改变材料稳定等级的具体资料见附录A);a) 实验室光源与日光光谱分布的差别;
b) 高于实际使用条件的光照强度;
c) 实验室光源连续暴露周期试验没有任何暗周期;
d) 高于实际温度的样品温度;
e)导致与事实不符的深浅色样板之间温度差异的暴露条件;
f) 导致样品温度频繁高低循环或造成不切实际的热效应的暴露条件;
g) 与实际不符的高或低湿度;
h) 生物因素和污染物的缺乏。
4.2实验室光源加速老化试验的应用
4.2.1按此标准实施的加速暴露试验结果*好用于比较材料的有关性能。一种常见阳应用是确定小同批次材料的质量水平与已知性能的对照物是否相同.当材料在同一暴露设备中同时试验时,材料间的比较*为合适。结果可以通过比较材料的特定性能下降到某一特定水平所需的暴露时间或辐照量来表示。
4.2.1.1 为了比较试验材料与对照物的性能,着重推荐每个试验至少有一个对照物被暴露。所选对照物必须具有相似的组成和结构以使其失效模式与被测材料相同。*好采用两个对照物:一个耐久性较好,另一个较差.
4.2.1.2为获得统计估算结果,每一对照物和被评价的试验材料的平行试验数量要足够多.除非另有规定,否则全部试验材料和对照物至少要进行三次平行试疆.进行破坏性试验测试材料性能时,每个暴露期都需要一组独立的样品.
4.2.2在某些规范试验中,试验材料与气候老化参照材料(如蓝色羊毛织物)同时暴露.试验材料的某一性能或多项性能测试是在参照材料的规定性能达到某一水平后进行的。如果参照材料的成分有别于试验材料,它可能会对导致试验材料失效的暴露作用因素不敏感,或者会对影响试验材料作用很小的暴露作用因素很敏感.,参照材料的结果变化可能会远不同于验材料.参照材料与试验材料的所有这些差别会导致错误的结果。
注:适用于气候老化验的对照物与参照物材料的定义详见第3章;
4. 2. 3在某些规范试验中,试验样品性能的评价是在一组规定条件的试验周期下,经过特定暴露时间或辐照量后进行的。除非一个特定暴露周期作用的再现性和性能潮试方法的、再现性已被确定.否则按照本部分进行的任何加速暴露试验结果均不能根据指定暴露时间或辐照量达翔后的特定性能水平来确定材料的“合格或不合格”。
5实验室暴露设备要求
5.1 光源
·5.1.1 暴露设备应该规定样品及特定感测件的安放位置,以确保从光源处获得相同的辐照度。
5.1.2暴露设备的设计应确保在样品暴露区域任何位置的辐照度至少为此区域*大辐照度的70%。
辐照均匀性的测试方法见附录B
注,暴曩设备内辐照度均匀性依赖于几个因素,如在光学系统及箱体内壁上形成的沉淀物,此外暴露试验样品的种类和数量也能够影响辐照度的均匀性.制造商承诺辐照度均匀性适用于新设备,并明确规定了测试条件.在许多新型设备内- 暴露区域内任何位置的辐照度均至少为*大辐照度的80%,
5.1.3如果样品暴露区域内任何位置的辐照度均至少为*大辐照度的90%.则暴露过程不必进行样品位置的周期性变换.
注:如果设备不能满足5.1.3辐照度均匀性的要求,则需透行样品位置的周期性变换以确保所有样品能够接受到相同的暴露作用。
5.1.4如果样品暴露区域任何位置的辐照度均为*大辐照度的70%~90%,则在暴露期应进行样品位置的周期性变换以确保每一样品都能获得等量的辐照量.位置变换时间表应由所有相关方协商。
5.1.5按照设备制造商的说明书进行灯和滤光器的更换以及灯和/或滤光器的预老化.
5.1.6 CIE出版物No.85:1989提供了典型气候条件下的太阳辐射光谱数据,可以作为比较实验室光源与日光光源的根据。例如,对于1个相对大气质量.1. 42 cm可沉淀水及0.34 cm臭氧(1大气压.0℃下测试)在300 nm~2 450 nm波段地面阳光辐照度为1 090 W/㎡。表1列出了在这些大气条件下在紫外光、可见光和红外光谱区地面阳光辐射的竟波段聚光光谱辐照度。它代表了被暴露材料在春分或秋分的一个晴天近午时的赤道水平面上所经受的*大地面阳光辐照度。
度计达到稳定状态所需的时间应在指定黑标准温度计达到稳定状态所需时间的±10%以内。
5.2.2.2黑板温度计由耐腐蚀金属平板组成.典型尺寸分别为长150 mm、宽150 mm、厚1 mm。平板对光面应涂覆具有良好防老化性的黑色涂层.涂覆后的平板应至少吸收至2 500 nm总入射光通量的90%~95%。热敏元件应紧固在暴露表面中心位置。它可以是一个涂黑杆状双金属盘式传感器或电阻传感器,金属板背面应露置在老化箱的空气中。
5.2.3黑板或黑标准温度计的指示温度依赖于实验室光源产生的辐照度和太阳集团tyc151内的温度及空气流动速度.黑板温度通常与金属板黑色涂层的温度相当.黑标准温度通常与导热性差的黑色样品暴露表面温度相当.在典型暴露试验条件下,黑标准温度计的指示温度将比黑板温度计的指示温度高3℃~12℃.因为黑标准温度计被隔热,所以对温度变化的响应时间略慢于黑板温度计。
在辐射量较少时,黑板或黑标准温度计的指示温度与样品真实温度的差别可能较小,当使用红外线发射量很少的光源进行试验时,两类黑板的指示温度或深浅色样品间的温度差别将会很小.
5.2.4为评估被暴露样品表面温度范围,更好地控制设备内的辐照度或试验条件,除使用黑板或黑标准温度计外,推荐使用白饭或白标准温度计。白板或白标准温度计的制备应与相应的黑板或黑标准温度计相同,不同之处是使用白色耐老化涂层。白色涂层对300 nm~1 000 nm波的反射率应至少为90%,对l 000 nm~2 500 nm渡的反射率应至少为60%.
5.2.5暴露设备应能将黑或白板传感器的温度控制在设定温度±3℃以内。暴露设备的设计应确保黑板或白板温度传感器放置在样品暴露区域任何位置所感测到的温度均在设定摄氏温度±5%以内。
5.2.6试验报告中应写明所使用的是黑标准温度计还是黑板温度计,如果所用温度计(黑或白)不在样品暴露区域内.则需在试验报告中描述其确切位置.
5.3湿度和润湿
5.3.1湿气的存在,尤其是以凝露形式存在于样品被暴露面时,可能对实验室加速暴露试验产生严重影响.根据本部分安装的用来模仿湿气影响的任何设备应有以下一种或多种向样品提供湿气的方法:
a) 使箱内空气润湿;
b)形成凝露;
c)喷淋水;
d) 浸润.
5.3.2样品喷淋用水的纯度非常重要。如果未经。适当处理除去水中的阳离子、阴离子和有机物,尤其是硅,则被暴露样品将产生在户外暴露时所不出现的污点。着重推荐样品的喷淋用水中*大固含量为l μg/g.*大硅含量为0.2μg/g。蒸馏或去离子与反渗透的结合使用是获得理想纯度水的有效方法.
如果样品喷淋用水的固含量大于l μg/g,则应记录其固含量及硅含量。除非循环水的纯度能够达到以上纯度要求,否则不推荐对样品喷淋用水进行循环使用。
5.3.3如果发现暴露后的样品有沉淀物或污点,则应检测水的纯度是否满足
5. 3.2要求.在有些情况下,被暴露样品可能被在喷淋用纯化水中所生长的**产生的沉淀物污染.如果检查出是**产生的污染,应使用有氯化作用的溶液如次氯酸钠对整个样品喷淋水系统进行冲洗,并在重新暴露前用清水进行**清洗.
5.3.4尽管喷淋用水的电导率并不总与硅含量相关,但推荐对其进行连续监测,并且无论何时只要电导率超过5 μS/cm,就应停止暴露.
5.3.5样品喷淋设备的所有部件应由不锈钢或对水不造成污染的其他材料制成,因为有些材料能够吸收紫外线或在试样上形成与实际不符的沉淀物。